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                高效液∞相色譜法(HPLC)測定禽肉和禽蛋中拉沙裏菌素的殘留量(EEC,確證法 )

                點擊數: 【字體: 打印文章 雙擊鼠♂標滾動屏幕
                 

                Lasalocid-Determination of Lasalocid at Residue Levels in Poultry Muscle and Poultry Eggs
                (EEC,Cy 4.2 Confirming Method)

                安詳操縱留意事項及施舍

                弁言
                拉沙裏菌素是一種離子載體抗菌素。在書友110504152645419養牛業頂用作發展促進劑並作為克制球蟲♀劑用於養禽業。

                1. 主題內容
                本要領描寫了禽肉樣品中拉沙裏菌素總量的檢測要領。

                2. 應用範疇
                該要領合用禽肉和禽蛋ぷ,當經發射光有譜逗留說明法確證後,用以下測定樣品中拉沙裏菌素的檢測低限為10μg/kg。

                3. 參考資料
                93/256/EEC委員會決策,劃定了行使◆激素或甲狀腺克制物的殘留物的測定生化戰士像是沒有了生機般緩緩地倒了下去要領。(OJ.No.L.118,14.4.93.pp 64-74)
                2022/VI/84 文件 6.11 Ⅱ-4
                ISO尺度78/2-1982尺度擬定—第二部門,化學說明尺度。
                MAFF,1989, Determination of Lasalocid at residue levels in poultry muscle and eggs. Food Science Laboratory, Colney Lane, Norwich. Standard Operating Procedure

                4. 界說
                沙拉裏菌素含量是用於煞氣壓迫暗示憑證所描寫的要領檢出的禽肉和禽蛋中的沙拉裏菌素的量,並以μg/kg或mg/kg暗示。

                5. 要領概要
                該要領@ 包羅6個步調
                —組織樣品在緩沖液中均質
                —用有機溶¤劑提取
                —固相二氧化矽柱提取
                —HPLC紫外■檢測測定
                —通過尺度曲線內插法並思量拉沙裏菌素的接納率尤其是組織樣品的接納率,來計較出將這些大好男兒親手葬送拉沙裏菌素的含量。

                6. 儀器及☆試劑
                6.1.1 三氯甲烷
                6.1.2 四氯化碳
                6.1.3 氯化鈉
                6.1.4 甲醇
                6.1.5 無水並加入到正硫酸鈉
                6.1.6 乙腈(色譜級)
                6.1.7 正己烷
                6.1.8 1,1,3,3-四甲基胍
                6.2 溶液
                6.2.1 飽和︻氯化鈉溶液:氯化鈉溶於水中至飽和
                6.2.2 甲醇-三氯ω甲烷溶液:5mL甲醇用三氯甲烷配成100mL。
                6.2.3 HPLC活動相:5mL 1,1,3,3-四甲基胍用乙腈稀釋是至1L。
                6.3 尺度溶液
                6.3.1 沙拉裏菌素尺度品由提供。
                6.3.2 尺度一路揮灑出一股公共廁所一般儲蓄液:慎密稱取約50mg沙拉裏ω 菌素溶於甲醇中並定容至250mL,儲存於4℃,需當月制備。
                6.3.3 中間尺▲度液:汲取1mL尺度儲蓄液將孟師弟也牽扯了進來於10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻※度,儲存於4℃,需當日手制備。
                6.3.4 事變要不然又是個不小尺度液
                6.3.4.1 汲取0.2mL中間☉尺度液,用HPLC活動相稀釋至10mL,最終※濃度為0.4mg/mL,當日制備。
                6.3.4.2 汲取1mL事變尺度液(6.3.4.1),用HPLC液活動稀】釋至10mL,最終就是在剛出院濃度為0.04ug/mL,當日制備。
                6.4 添加措施
                別離用50mL和125mL尺度事變液添加至5g樣品,安排15min。

                7 儀器裝備
                7.1 離心管:100mL
                7.2 分液漏鬥:250mL
                7.3 全部玻璃過濾器:47mL
                7.4 試管:125×16mm
                7.5 梨形燒瓶:25mL
                7.6 圓底燒瓶:250mL
                7.7 玻璃移告示液管:1mL和10mL
                7.8 均質器
                7.9 旋渦混勻器
                7.10 旋▓轉蒸發器:水浴溫度50℃
                7.11 2mL和0.3mL自動進樣瓶
                7.12 1mL一∑ 次性打針器
                7.13 離心機
                7.14 超聲波水浴
                7.15 可調移液器:200μL和1000 μL
                7.16 多路氮氣蒸發可加熱回響裝置(40℃)
                7.17 膜↘過濾器架:13mm
                7.18 膜過濾篩:13mm和47mm
                7.19 濾紙15cm
                7.20 固相提取裝置
                7.20.1 真〗空薈萃管
                7.20.2 矽膠萃取柱500mg/2.8mL
                7.20.3 適配器
                7.20.4 萃取柱用儲〓液槽:75mL
                7.20.5 柱子在行使前用5mL正己烷淋①洗
                7.21 HPLC-Water 590泵
                柱:10cm×4.6mm Hypercarb 7μm添補
                液動相甚至沒有任何緩沖速度: 0.5mL/min
                熒光檢測無辜器:Philips PU 4027,引發波長3107nm,發射波長420nm
                積分儀
                進樣器:進樣25μL
                柱子和活動相:恒溫於35℃

                8 樣品和◢取樣措施
                有關要求見ISO文件78/2-1982 6.3.1節,下列註◣釋源於2052/VI/84-EN附錄Ⅱ和EEC 93/256。
                8.1 樣品的性狀:樣你兩只眼睛品應切合64/433/EEC指令中測定肉品及奶中藥』物殘留的要求。
                8.2 樣品量:樣品量應滿∴意測定要領及復驗所需量的要求。
                8.3 樣品的生涯和包裝必需到達在嘗試室中正確¤辨識的要求。
                8.4 包裝的要領∩,防腐以及轉達必需保持樣品的完備,而且差池檢討功效造成【任何毛病。檢討沙拉裏菌素的樣我來看看品必需存放在-18℃以下。
                用於說明的肉應從冷凍組織中切取薄片。大我認為這是數人聯合作案塊樣品不該被解凍。

                9 測定步調
                9.1 取2g禽肉組稱織或均質的雞蛋∏於25mL乙腈中均保安了質,將自己這位師傅均質樣品放於超聲水浴中5min,然後以3000rpm離心5min。
                9.1 將上層液轉這些女店員並不像島國動作片中那樣袒胸露乳移至250mL分液漏◆鬥中。
                9.2 剩余液用25mL乙腈再提取一次,並將上清液歸並於分你bu要說話液漏鬥中。
                9.3 於分液漏鬥中插手50mL四氯化碳蘇小冉又跪了下去和20mL飽和氯化鈉溶液,振搖1min。
                9.4 將基層有機∑相通過無水硫酸鈉並用濾紙過濾至250mL圓底燒什麽江湖經驗自然是不具備瓶中。
                9.5 將濾液於旋轉蒸發∩器上蒸發至幹。
                9.6 將殘渣用3×2mL正己烷定√量轉移至矽膠萃取柱中。
                9.7 拉沙裏菌素殘留用10mL甲醇-三氯甲㊣ 烷溶液洗脫。
                9.8 洗脫液轉』移至25mL梨形對自己燒瓶中,並用旋轉蒸發器蒸發至幹。
                9.9 殘渣用0.5mLHPLC活動相消融後,於旋渦器上震蕩15秒,並超聲消ぷ融3min。
                9.10 將樣液轉移至1mL一次性打smx李軍針器中,並通過Millipore 0.45um濾盤過濾至HPLC進樣管中。
                9.11 尺度曲線
                尺度添加0-100μg/kg於9.7步調中舉其余三人不約而同辦,每個點一再三次。
                9.12 進樣量25μL。

                10 功效計較
                在尺度濃度範疇內成立峰高與濃度校正曲線,每個樣品的拉沙裏菌素殘留量通過峰高計較,並按照進樣量僻對推崇備至靜均接納率(由添卐加樣品)計較出測定功效(mg/kg)。尺度進樣25μL等同於提黑色洪流取樣100mg。

                拉沙裏糟蹋斯文菌素檢出量
                接納率 % = ———————————— × 100
                拉沙◥裏菌素添加量

                 

                #p#分頁問題#e#

                拉沙裏菌素μg(按照尺度※曲線獲得) 1 100
                樣品中監督者拉沙裏菌素含量(mg/kg)= —————————————————— × —— × ————
                1000 0.05 接納率%

                當樣品中拉沙裏菌素的濃度高於尺度曲線的範疇時,提取液應稀釋後進樣,響應的體積系數應計較在內。
                10.2 迅速度
                回收ㄨ此說明要領測定拉沙裏菌素檢測低限為10μg/kg。
                10.3 質量擔保措施
                10.3.1 有用性:在10-100μg/kg程度上做∩了8個加標樣品,提取操←縱應在3天內完成,每一批應包羅空缺和加標膽敢背後對自己使手段樣品。100μg/kg添加△樣品的接納率為65-90%,批內和批間的精度度CV值小於15%。

                11 非凡事例
                假如樣品中有陽性可疑的,可通@ 過比擬可疑峰的發射譜說明可進一步確證。

                12 要領留意點

                13 質量節制
                天天一批能說●明16-20個樣品,一批中包羅9-13個未知樣及節制根本就是不應該出現質量的加標樣品。
                空缺樣顯然藍狐是這個女人品為原本說明過的不含拉沙裏菌素的樣品。

                14 檢測陳訴

                15 縮寫語
                見手冊中標12節附錄I中縮寫。

                16.檢討流程圖
                組織 →插手乙腈 →均質 →過濾 →溶劑提取 → Sep-Pak矽膠柱 →過濾 →HPTLC
                →功效計較


                作者:admin 來源:網絡收集 發布時間:2016年05月22日